Applicazioni Il nuovo metodo del densimetro per una
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Applicazioni Il nuovo metodo del densimetro per una
Il nuovo metodo del densimetro per una misurazione diretta della spinta idrostatica Applicazioni Il comparatore di massa Sartorius CC3000 soddisfa le prescrizioni del BEV di Vienna Il seguente articolo è stato scritto dai Sigg. Christian Buchner e Dietmar Steidl, funzionari dell’Ufficio nazionale austriaco per la verifica di pesi e misure e rilevamento topografico (Bundesamt für Eich- und Vermessungswesen, BEV) di Vienna, Austria. L’articolo è suddiviso in 5 parti: l’introduzione, la progettazione e l’allestimento della stazione di test; il metodo di misurazione con i calcoli e la procedura di misurazione usata. L’ultima parte riguarda i risultati ottenuti e la discussione relativa all’analisi, la determinazione della densità del liquido in esame, i risultati di misura e l’incertezza di misurazione. 1. Introduzione Un densimetro (figura 1) utilizzato per la misurazione della densità dei liquidi viene immerso nel liquido in esame dove si comporta come un galleggiante. Un modo per controllare la correttezza della misurazione, ossia la calibratura dello strumento è quello di confrontare i risultati ottenuti con questo strumento rispetto a quelli di un densimetro di riferimento; entrambi gli strumenti esaminano dei liquidi identici che presentano diverse densità. Un’altra possibilità di calibrazione è data dal metodo di pesatura idrostatica descritto da Cuckow, usato frequentemente negli istituti di metrologia nazionali (NMI) e negli uffici di calibrazione. Con questo metodo il densimetro non galleggia liberamente nel liquido in esame, bensì è attaccato ad un sistema di sollevamento fissato alla bilancia. L’altezza del densimetro nel sistema di sollevamento può essere regolata in modo da immergere il densimetro nel liquido di densità nota, fino ad una data lineetta di graduazione della scala di misurazione del densimetro. Il valore di peso viene quindi determinato fino al livello definito dalla lineetta di graduazione del densimetro immerso. Questo metodo comporta una lunga preparazione del processo d’esame e di calibrazione, tanto che, per ragioni di tempo, normalmente si riescono ad esaminare solo pochi punti di misurazione e per coprire l’intero range di misurazione del densimetro, i valori di correzione vengono calcolati per interpolazione. care al densimetro degli anelli di carico per rendere possibile le misurazioni; questi pesi aggiuntivi devono essere tenuti in considerazione durante l’analisi dei dati. Basandosi su questo metodo e sui principi della pesatura idrostatica, il BEV di Vienna ha sviluppato un metodo, in cui la forza idrostatica esercitata sul densimetro viene misurata direttamente secondo il principio di Archimede, senza lo spreco di tempo richiesto dalle regolazioni durante la misurazione. I vantaggi di questo nuovo metodo sono i seguenti: • Misurazione diretta di tutti i punti di misurazione con minimo dispendio di tempo • Riduzione dei punti di misurazione senza la necessità di interpolazione • Esecuzione delle misurazioni indipendentemente dal rapporto della densità del liquido in esame e dal range di misurazione del densimetro (poiché il densimetro non galleggia sulla superficie del liquido) • Eliminazione degli errori di scala • Riconoscimento immediato dei valori erratici • Automazione estesa del processo di misurazione; automazione completa del calcolo e dell’analisi • Riduzione considerevole del tempo di test rispetto ad altri metodi di misurazione 2. Progettazione della stazione di test La progettazione della stazione di test (figura 2) è basata sulla misurazione della densità dei liquidi per mezzo della spinta idrostatica di un corpo (piombo) immerso in un liquido in esame. Un becher riempito parzialmente con un liquido di cui si conosce la densità viene portato ad una temperatura costante e poi viene collocato su un comparatore di massa apposito. Dopo avere determinato il peso del becher con il liquido (tara), s’introduce nel liquido un corpo di volume noto che è stato fissato al supporto esterno; poi si rileva il nuovo valore di peso. Regolazione Meccanismo di sollevamento Corpo immerso Becher con il liquido in esame Misuraz. temperatura Forza idrostatica Comparatore di massa Base Il principio base del metodo di pesatura idrostatica consiste nel misurare la perdita apparente di peso del densimetro che risulta dalla sua immersione in un liquido in esame di densità nota; vale a dire si determina il peso del liquido spostato. Se il peso del liquido spostato è all’incirca uguale, o anche maggiore, al peso del densimetro asciutto, si devono appli- Figura 2: Schema della stazione di test per le misurazioni della spinta idrostatica Figura 1: Esempi di diversi densimetri Applicazioni La differenza tra i due valori di peso corrisponde al peso del liquido spostato dal corpo e quindi alla spinta idrostatica. Le due misurazioni devono essere eseguite in veloce successione prima che la temperatura del liquido subisca una variazione. Partendo da questo principio, il BEV di Vienna ha sostituito il piombo con un densimetro. Avvalendosi delle equazioni di pesatura generali e dell’equazione del densimetro descritte da Cuckow, è possibile derivare il valore che dovrebbe essere visualizzato dal densimetro in base alla spinta idrostatica misurata. In questo caso, la densità del liquido in esame non viene derivata dal controllo termostatico nel senso tradizionale, bensì viene determinata matematicamente come una funzione della temperatura misurata, tenendo in considerazione la distribuzione della temperatura nel becher. Usando un comparatore di massa con compensazione della forza (il movimento del piatto di pesata è di fatto nullo), si può posizionare facilmente il densimetro appeso. Per raggiungere un’incertezza di misurazione migliore di 0,05 kg–3 con k = 2, il BEV aveva bisogno di una bilancia con una risoluzione di almeno 0,1 mg e una portata massima di 3 kg. Il comparatore di massa Sartorius CC3000 (figura 3) ha soddisfatto questi requisiti. 3. Allestimento della stazione di test Grazie alla competente collaborazione tra l’Istituto di Tecnologia della Produzione dell’Università Tecnica di Vienna e la società Sartorius è stata realizzata una stazione di test per la misurazione computerizzata del peso di densimetri immersi nel liquido con l’integrazione dei sensori di misurazione richiesti. Figura 3: Comparatore di massa Sartorius CC3000 La stazione di test (figura 4) è costituita da un meccanismo di sollevamento senza gioco che soddisfa le prescrizioni relative, azionato da un servo motore comandato da computer. Questo permette la regolazione dell’altezza in incrementi da circa 0,1 fino a 10 mm circa e velocità tra 0,005 m/min e 1 m/min circa. Il densimetro è appeso al braccio orizzontale del meccanismo di sollevamento per mezzo di un dispositivo di bloccaggio ad allineamento automatico, con supporto a calotta. Il densimetro viene quindi immerso e posizionato contro la sua spinta idrostatica nel liquido in esame. Il valore della forza idrostatica risultante dall’immersione è determinato dal comparatore di massa Sartorius CC3000 sul quale si trova il becher con il liquido da testare. Questo comparatore di massa è stato realizzato appositamente dalla Sartorius per la misurazione dell’incremento continuo della forza. Il computer di controllo rileva il peso insieme a tutti i parametri importanti relativi alle condizioni ambientali. Per determinare in modo esatto la densità del liquido in esame, è necessario conoscere con altrettanta precisione la sua temperatura. In questo caso, tuttavia non è possibile misurare la temperatura in modo tradizionale mediante dei sensori ed un’unità di visualizzazione, poiché le connessioni dei cavi potrebbero causare delle interferenze durante la misurazione della densità. Per questo motivo è stato sviluppato un metodo che consente di rilevare e trasmettere il valore della temperatura senza l’uso di cavi. Questo metodo prevede la digitalizzazione dei segnali provenienti da sensori indipendenti, la successiva modulazione su una frequenza portante e poi la loro trasmissione come segnali radio al computer di controllo. Per mezzo delle routine di controllo corrispondenti si è in grado di determinare in modo riproducibile la temperatura Densità dell’aria BIPM 1981/91 Densità dell’acqua Rapporto PTB 100 3/90 p. 195 Corpo immerso Si Corpo in vetro Nd6 Metodo 2 Metodo 4 Metodo 1 Liquido idrostatistico (n-nonane, n-dodecane) Densimetro di riferimento BEV Campioni di test di misurazioni comparative internazionali Metodo 3 Figura 4: Stazione di test per la calibrazione del densimetro Corpi immersi per aziende Densimetri per aziende/uffici per pesi e misure Applicazioni in due punti nel becher di prova fino ad una precisione di 10 mK. Inoltre, alla luce delle esperienze fatte con altre misurazioni, si possono trarre delle conclusioni relative alla distribuzione della temperatura nel becher. Basandosi su questa misurazione della temperatura, si può determinare la densità di ndodecane per future misurazioni mediante la funzione della densità di n-dodecane ed un punto di riferimento del corpo immerso definito prima della misurazione. Per la correzione del densimetro si deve confrontare il valore della densità, calcolato considerando tutti i parametri rilevanti, con il valore della densità ottenuto dal densimetro. 4. Esecuzione delle misurazioni In conformità alle funzioni di controllo della stazione di test e ai fondamenti teorici è stato elaborato un algoritmo di analisi mediante il quale si è potuto ridurre il tempo richiesto per il test, da un terzo ad un quarto in meno rispetto al tempo richiesto dalla tecnica di pesatura idrostatica precedente per lo stesso numero di punti di test. La procedura di misurazione è costituita dalla preparazione del test ed dal test vero e proprio con il densimetro. La preparazione comprende la definizione del punto di riferimento per la densità del liquido usando un corpo immerso, la calibrazione del comparatore di massa e la «connessione» tracciabile della stazione di test agli standard nazionali per la densità, massa e temperatura. Il densimetro in esame viene collegato al braccio di sollevamento motorizzato e poi immerso nel liquido di test contenuto in un becher che si trova sul piatto di pesata del comparatore di massa. Dopo aver inserito i valori di riferimento e dopo la taratura del comparatore di massa, il densimetro può essere posizionato su un qualsiasi punto di misurazione per mezzo del servo motore. Standard nazionali Calibrazione/regolazione del DMA DMA 58 (BEV) DMA 5000 (BEV) Figura 5: Schema gerarchico del BEV per la determinazione della densità Standard di riferimento Connessione diretta DMA/DMA DMA 48 (BEV) DMA 4500 (BEV) Connessione diretta DMA/DMA Aziende DMA Uffici per pesi e misure DMA Standard di lavoro Il valore della spinta idrostatica insieme a tutti i parametri rilevanti viene trasmesso al computer centrale dopo la conferma da parte dell’operatore e l’analisi dei dati viene eseguita automaticamente. Il risultato del test viene stampato sul certificato di calibrazione o verifica compilato per il densimetro testato. Riassunto: Grazie allo sviluppo di un metodo per la misurazione diretta della spinta idrostatica di densimetri immersi in un liquido in esame, è possibile la determinazione diretta di fattori di correzione per ogni valore sulla scala, senza la richiesta di regolazioni durante l’operazione di pesatura idrostatica. Con questo metodo, il densimetro è incorporato nel meccanismo di sollevamento di precisione per un facile e corretto posizionamento nel liquido in esame. I valori della spinta idrostatica per ogni punto di misurazione vengono registrati insieme a tutti i parametri ambientali con un computer di misurazione e controllo tramite il comparatore di massa Sartorius CC3000. Il programma analizza i dati dopo ogni serie di test e genera automaticamente il certificato di calibrazione o verifica. L’incertezza di misurazione ottenuta con questo metodo tra 0,03 e 0,05 kg–3 con k = 2, non è inferiore in nessun modo a quella ottenuta con altri metodi di misurazione. 5. Analisi dei dati Dall’inizio del 2003 sono state eseguite circa 600 misurazioni comparative con densimetri di riferimento. In ciascuno di questi test sono stati confrontati sei densimetri di riferimento su un range di densità da 690 fino a 970 kg–3, nonché le misurazioni successive secondo il metodo della pesatura idrostatica di Cuckow, basato sulla determinazione delle densità del liquido con corpi in silicone usati come standard nazionali (vedi figura 5, Metodo 1). Tutte le misurazioni sono state valutate, analizzate e documentate. Considerando la grande importanza che riveste un’esatta misurazione della temperatura del liquido, sono state eseguite diverse serie di misurazioni per determinare la distribuzione della temperatura all’interno del becher di test posto sulla stazione di test del densimetro. L’obiettivo di queste complicate misurazioni era di stabilire una relazione empirica tra le condizioni ambientali, i segnali dei sensori della temperatura e la temperatura corrente misurata nei singoli livelli di misurazione, con lo scopo di creare una base matematica per una correzione da applicarsi alla valutazione della densità del liquido in esame nei singoli livelli di misurazione (stratificazione del liquido in esame). Questa procedura è basata su una serie di misurazioni comparative usando il metodo di riferimento nazionale per la pesatura idrostatica secondo Cuckow e sulla determinazione della densità usando dei corpi in silicone. La stazione di test del densimetro è stata inglobata nel Metodo 3 per la rappresentazione della densità nello schema gerarchico del BEV mostrato nella figura 5. Nella valutazione finale, i valori di correzione (indicati nel certificato di calibrazione), ottenuti per almeno 3 punti di test per ogni densimetro sulla stazione di test descritta in questo articolo, sono stati confrontati con i risultati ottenuti dalle misurazioni eseguite nel 1988 e 2003 usando il metodo della pesatura idrostatica di Cuckow (figura 6). L’obiettivo di arrivare ad un’incertezza di misurazione uguale o inferiore a 0,05 kg–3 è stato raggiunto. Al presente, l’incertezza di misurazione può essere definita da 0,03 e 0,05 kg–3 con k = 2. Stazione di test del densimetro Cuckow 1988 Cuckow 2003 Figura 6: Esempio dei punti di misurazione, per il densimetro di riferimento BEV n° 88, con una densità di test di 0,79 g cm–3. La deviazione dai valori medi è indicata in rosso e giallo Ulteriori analisi sono ancora in corso, riguardanti soprattutto il tempo di risposta del comparatore di massa e la distribuzione della temperatura nel becher di test, con l’obiettivo di ridurre ulteriormente l’incertezza di misurazione. Codice: 085
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