metodi di screening: validazione screening: validazione - aibo

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“TEST DI
SCREENING: UNA
RISORSA
ANALITICA”
Valter Rocchelli – IRCPack S.r.l.
Mara Baronciani – Sepack Lab S.r.l.
PRESENTAZIONE
Introduzione
Metodi di screening: descrizione
Metodi di screening: validazione
Applicazioni: valutazione del set-off
Applicazioni: microinquinanti
Applicazioni: screening su alimenti
Applicazioni: migrazioni specifiche
AIBO--FCE - Convegno Nazionale - 22AIBO
22-23 Giugno 2011
INTRODUZIONE
Analisi di screening, concetto normalmente associato a:
Analisi delle acque con “kit” veloci
Analisi microbiologiche accorpando più campioni
Alcol nel sangue con il “palloncino”
quindi approcci analitici semplificati e approssimati che danno
informazioni contingenti e rapidi del tipo “passa o non passa”
Nell’ambito dei MCA il concetto di analisi di screening è completamente
differenze ed è una precisa esigenza dell’impianto Normativo.
22-23 Giugno 2011
INTRODUZIONE
Art. 3 - REGOLAMENTO n.1935/2004/CE: REQUISITI GENERALI
“I materiali e gli oggetti, … devono essere prodotti conformemente alle
buone pratiche di fabbricazione affinché, … essi non trasferiscano ai
prodotti alimentari componenti in quantità tale da:
a) costituire un pericolo per la salute umana;
b) comportare una modifica inaccettabile della composizione dei
prodotti alimentari;
c) comportare
organolettiche.
un
deterioramento
delle
22-23 Giugno 2011
loro
caratteristiche
INTRODUZIONE
VALUTAZIONE DI
DI::
Rischio di danno sensoriale
sensoriale:: test sensoriali olfattivi e di
trasmissione di gusto – riferimento alla Norma UNI EN
10192
Rischio di danno “tossicologico”
22-23 Giugno 2011
INTRODUZIONE
RISCHIO DI DANNO “TOSSICOLOGICO”:
CONCETTO DI POTENZIALE INQUINANTE
È importante per le realtà produttive coinvolte nel ciclo di fabbricazione
degli imballaggi per alimenti, "misurare" il potenziale inquinante di
quanto prodotto, trasformato ed utilizzato, fino all’imballaggio finito.
Misurare il potenziale inquinante significa poter conoscere tutti quei
composti che possono migrare nella parte edibile per via gassosa e/o
all'interfaccia imballaggio-alimento, nonché i meccanismi e le condizioni
in cui tali fenomeni possono verificarsi.
22-23 Giugno 2011
INTRODUZIONE
POTENZIALE CONTAMINANTE (CONTENUTO)
• ELEMENTI (Pb, Cr, Cd, etc)
• COMPOSTI ORGANICI
MATERIALI CON REGOLAMENTAZIONE
SPECIFICA
• Plastica
COMPONENTI
• Adesivi di accoppiamento
AUTORIZZATI - NIAS
• Coating a diretto contatto
• Carte e cartoni
INCHIOSTRI E VERNICI
• Componenti aggiunti
• NIAS
MATERIALI SENZA REGOLAMENTAZIONE SPECIFICA
Es. Legno, tessuti, leghe metalliche
22-23 Giugno 2011
INTRODUZIONE
La valutazione di un oggetto finito (es. imballaggio stampato) deve quindi
considerare:
Presenza di composti attesi¹ (es. solventi residui, plastificanti degli inchiostri,
fotoiniziatori UV, etc.)
Composti non intenzionalmente aggiunti² (NIAS) cioè composti “non attesi”
Eventuali barriere funzionali
• Set-off materiali stampati
• Strato a contatto per i materiali multi strato
• Imballaggio primario vs. contaminanti “esterni” (es. imballaggio secondario)
¹ Per i composti “attesi” ci sono metodi analitici, molti dei quali “normati” (es.
solventi residui, AA, MS)
² Per i composti NIAS si rendono necessari metodi di screening che possano
vedere, nel limite del possibile, sia i composti “attesi” che i NIAS
22-23 Giugno 2011
METODI DI SCREENING: DESCRIZIONE
I metodi di screening che andiamo a descrivere
sono nati da anni di esperienza connessa al
PROBLEM SOLVING
nei casi di interazione imballaggio/alimento
22-23 Giugno 2011
1° livello
info su presenza e contenuto totale dei composti
2° livello
info su posizionamento e migrazione dei composti
22-23 Giugno 2011
La tecnica analitica di elezione per questo tipo di studi è la
gascromatografia accoppiata alla spettrometria di massa
(GC/MS).
22-23 Giugno 2011
ANALISI GC/MS: INFORMAZIONI (1/2)
MS: SPETTRO DI MASSA, IMPRONTA
DIGITALE DELLA MOLECOLA
GC: SEPARAZIONE DEI COMPOSTI
Abundanc e
Sc an 2212 (17.304 min): 0276_0514T33.D\ data.ms
185.1
1100000
1000000
900000
800000
700000
129.0
600000
259.1
500000
400000
300000
57.1
200000
100000
329.2
94.0
0
50
100
377.0
223.0
150
200
250
300
350
400
451.1
450
529.1
500
m/ z-->
MS: LIBRERIA SPETTRI,
IDENTIFICAZIONE DELLA MOLECOLA
GC: QUANTIFICAZIONE DEI COMPOSTI,
AREA O ALTEZZA DEL PICCO
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ANALISI GC/MS: INFORMAZIONI (2/2)
lato interno
(a contatto con <<<<<<<
l’alimento)
22-23 Giugno 2011
Principio dei metodi analitici
Identificatione e valutazione semi-quantitativa* :
1.
di composti organici volatili presenti nel campione totale
2.
di composti organici non
non--volatili presenti nel campione totale
3.
di composti organici non
non--volatili presenti nella superficie
interna (side in food contact)
Valutazione *semi-quantitativa ogni picco è quantificato
applicando il fattore di risposta dello standard interno
aggiunto appositamente
22-23 Giugno 2011
1. VOC sul campione totale
Metodo : spazio di testa statico e analisii GC/MS, 125°C/30 min, con
riferimento European Standard EN 13628-2: Determination of
residual solvents by static headspace gaschromatography
Standard interno : Clorobenzene;
Sensibilità analitica (riferita allo SI): 0,2 µg/dm² ;
Informazioni: solventi residui (quantitativa) e (soprattutto) screening
completo dei composti volatili e semivolatili.
Sensibilità potenzialmente molto elevata, deve essere adattata alle
eseigenze analitiche contingenti;
Punto debole: è possibile una differenza significativa di risposta di
alcuni composti rilevati rispetto allo standard interno.
22-23 Giugno 2011
2. non-VOC sul campione totale
Metodo : estrazione con solvente + GC/MS analysis, n-esano: 10
ml/1 dm2, 1 h “ultrasuoni” + 16 h room T°
SI: di propyl phthalate,
Sensibilità analitica (riferita allo standard interno): 2 µg/dm² ,
Limiti : il metodo rivela composti organici determinabili per via
gascromatografica GC/MS fino a 700 di peso molecolare (<700 D).
22-23 Giugno 2011
Le analisi menzionate sono di 1° livello; il loro obiettivo è fare
una “fotografia” riguardo i composti organici (O.C.)
Le analisi di screening di 2° livello danno invece informazioni
riguardo la potenziale migrazione dei composti presenti sul lato
interno (O.C.)
22-23 Giugno 2011
3. non-VOC sul lato interno
Lavaggio di 2 dm2 della superficie interna per 10 minuti con nesano e analisi GC/MS come per il metodo 2,
Sensibilità analitica (riferita allo SI ): 2 µg/dm²,
Preparazione del campione: tempo di lavaggio e scelta del
solvente sono parametri arbitrari per cui:
É stata effettuata una correlazione con un test di MS in isoottano
22-23 Giugno 2011
4. Migrazione di non-VOC nel Tenax
L’obiettivo è determinare i composti organici migrati dal materiale di
imballaggio al simulante ossido di polifenilene modificato (MPPO o
TENAX) posto a contatto con la superficie interna del materiale.
Principio del metodo: Il Tenax proveniente dal contatto con il
campione è estratto con dietil etere secondo le modalità riportate
nella norma EN 1186-13 B. L’estratto in dietil etere è portato a piccolo
volume in corrente di azoto per essere ripreso con un volume noto di
n-esano contenete uno standard interno (di isopropil ftalato) ed
analizzato mediante GC/MS.
Sensibilità analitica (riferita allo SI ): 0,5 µg/dm²
22-23 Giugno 2011
METODI DI SCREENING: VALIDAZIONE
VALIDARE UN METODO SIGNIFICA MISURARNE
LE
PRESTAZIONI
CON
OPPORTUNI
INDICATORI
IN PRATICA VALIDARE UN METODO VUOL DIRE
VERIFICARE COME LO STESSO “FUNZIONI”
22-23 Giugno 2011
INDICATORI DI PRESTAZIONE
Limite di rivelazione/sensibilità: la quantità minima rilevabile di un analita
non quantizzabile.
Limite di determinazione: la quantità minima di un composto che può
essere dosato (determinato) quantitativamente.
Attendibilità: differenza in valore e segno tra la misura effettuata ed il
valore vero.
Accuratezza: differenza in valore e segno tra la media delle misure
effettuate ed il valore vero.
Ripetibilità: grado di mutuo accordo tra successive misure effettuate
applicando lo stesso metodo, su di uno stesso campione e nelle stesse
condizioni (stesso laboratorio, stesso operatore, stessa strumentazione,
breve intervallo di tempo). Deviazione standard relativa.
Riproducibiltà: grado di mutuo accordo tra successive misure effettuate
applicando lo stesso metodo, su di uno stesso campione ma in condizioni
differenti
(differenti
laboratori,
differenti
operatori,
differente
strumentazione, differenti tempi).
22-23 Giugno 2011
Validazione metodo VOC sul campione totale
TR
Peak identification
MEDIA
µg/dm2
dev std
RSDr
%
5.42
Ethyl acetate
7,7
2,0
26,2
8.65
9.36
9.67
9.82
10.01
10.21
10.32
10.41
10.51
10.58
10.61
10.75
10.81
10.88
10.90
Chloro benzene (internal
(internal standard)
Branced satured aliphatic hydrocarbon
2,8
3,1
20,6
6,4
4,8
25,7
7,7
24,6
4,5
25,4
19,3
14,1
3,5
3,2
4,4
0,3
1,8
0,6
0,4
2,2
0,6
1,9
0,3
2,0
1,5
1,0
0,5
0,4
1,0
8,9
9,0
8,8
8,1
8,5
8,3
7,8
7,2
7,8
8,0
7,2
12,9
11,2
22,4
RSD: inferiore al 30%
AIBO-FCE - Convegno Nazionale - 22-23 Giugno 2011
Validazione metodo NON-VOC sul campione totale
TR
Peak identification
12.99
14.16
14.72
16.13
17.08
19.71
36,00
n-octadecane
Di propil ftalato (internal
(internal standard)
Not identified (m/z = 97,126,155,173)
Acetyl tributyl citrate
Unsatured aliphatic hydrocarbon
Erucamide
Irganox 1076
MEDIA
µg/dm2
dev std
RSDr
%
23,7
25
18,9
94,2
14,6
94,4
89,5
1,8
0,0
0,8
16,8
1,3
9,6
4,5
7,4
0,0
4,6
16,1
9,0
10,1
5,1
RSD: migliore del 20%
22-23 Giugno 2011
Validazione metodo NON-VOC sul lato interno
TR
Peak identification
12.99
14.16
14.72
16.13
17.08
19.71
35.96
n-octadecane
(internal standard)
Not identified (m/z = 97,126,155,173)
Unsatured aliphatic hydrocarbon
Erucamide
Irganox 1076
MEDIA
µg/dm2
dev std
RSDr
%
6,4
12,5
10,3
7,5
8,3
50,0
19,8
0,9
0,0
0,5
1,2
0,3
5,2
3,7
14,5
0,0
4,5
16,1
4,1
10,5
18,7
RSD: migliore del 20%
22-23 Giugno 2011
Esempio n. 1 di correlazione fra lavaggio del lato interno e MS in iso ottano
2 gg a 20°C:
TR
Peak Identification
12.93 n-octadecane
14.10
14.65
16.07
17.00
19.57
35.44
(internal
standard)
Not identified (m/z =
97,126,155,173)
Unsatured aliphatic
hydrocarbon
Erucamide
Irganox 1076
Total extract
MEDIA
µg/dm2
Internal
surface
MEDIA
µg/dm2
Specific
migration in
isoiso-octane
µg/dm2
24
7
11
25
12,5
12,5
19
10
14
94
8
43
115
8
7
94
89
50
20
40
67
Campione 81: PET pvdc/PE – stampa interna
22-23 Giugno 2011
Esempio n. 2 di correlazione fra lavaggio del lato interno e MS
in iso ottano 2 gg a 20°C:
TR
9.63
10.48
11.23
15.07
15.36
17.29
Peak Identification
undecane
dodecane
tridecane
not identified (m/z =
84,99,111,173)
Di propyl phthalate (internal
standard)
acetyl tributyl citrate
Total
extract
MEDIA
µg/dm2
9
11
10
Internal
surface
MEDIA
µg/dm2
6
9
8
Specific
migration in
isoiso-octane
µg/dm2
5
4
4
39
-
-
25
12,5
6,3
175
5
6
Campione 06: CA/Al/PE stampa esterna
22-23 Giugno 2011
CONCLUSIONI
I metodi proposti sono abbastanza semplici e veloci da poter eseere
utilizzati anche come controllo di
Lo studio di validazione ha evidenziato che i metodi sono:
affidabili
ripetibili
Stiamo organizzando un test di riproducibilità
É stato effettuato uno studio di comparazione fra il lavaggio del lato
interno e la prova di migrazione specifica dei composti NON-VOC in
iso ottano.
22-23 Giugno 2011
APPLICAZIONI: VALUTAZIONE DEL SETSET-OFF
INCHIOSTRI DA STAMPA
Gli inchiostri da stampa non sono ANCORA regolamentati dalle normative vigenti
(AD ECCEZIONE DELLA SVIZZERA) se non per il fatto che la stampa deve
essere effettuata sul lato opposto a quello destinato al contatto con gli alimenti.
Non esistono quindi, al momento, "inchiostri alimentari" come spesso vengono
(erroneamente) indicati.
Non si devono confondere gli inchiostri da stampa con i COLORANTI considerati
e regolamentati dal DM 21/3/73 agli articoli 12 (materie plastiche), 18 (gomma),
24 (cellulosa rigenerata) e 31 (carte e cartoni).
In questi casi si parla di trattamenti “in pasta” con prodotti coloranti; situazione
ben diversa dal procedimento di stampa.
Infatti l’articolo 31 recita:
”... Ove la colorazione sia attuata a mezzo stampa, questa non può essere
effettuata a contatto con l’alimento “.
DEVE ESISTERE UNA BARRIERA CHE IMPEDISCA IL CONTATTO FRA L’INCHIOSTRO
E L’ALIMENTO (compresa la “controstampa”)!
22-23 Giugno 2011
REGOLAMENTO 2023/2006/CE: Allegato SET-OFF
Il Regolamento CE n. 2023/2006 sulle buone pratiche di fabbricazione
dei materiali e degli oggetti destinati a venire a contatto con prodotti
alimentari relativamente alle Norme specifiche sulle buone pratiche di
fabbricazione stabilisce che:
“ Processi che prevedono l’applicazione di inchiostri da stampa sul lato
di un materiale o di un oggetto non a contatto con il prodotto
alimentare”
22-23 Giugno 2011
1. Gli inchiostri da stampa applicati sul lato dei materiali o degli oggetti non a contatto
con il prodotto alimentare devono essere formulati e/o applicati in modo che le
sostanze presenti sulla superficie stampata non siano trasferite al lato a contatto con il
prodotto alimentare:
•a) attraverso il substrato oppure
•b) a causa del set-off quando vengono impilati o sono sulle bobine, in
concentrazioni che portino a livelli di sostanza nel prodotto alimentare non in linea
con le prescrizioni di cui all’articolo 3 del regolamento (CE) n. 1935/2004.
2. I materiali e gli oggetti stampati in stato finito o semifinito vanno movimentati e
immagazzinati in modo che le sostanze presenti sulla superficie stampata non siano
trasferite al lato a contatto con il prodotto alimentare:
a) attraverso il substrato oppure
b) a causa del set-off quando vengono impilati o sono sulle bobine, in
concentrazioni che portino a livelli di sostanza nel prodotto alimentare non in linea
con le
prescrizioni di cui all’articolo 3 del regolamento (CE) n. 1935/2004.
3. Le superfici stampate non devono trovarsi direttamente a contatto con il prodotto
alimentare.
22-23 Giugno 2011
MIGRAZIONE: DIFFUSIONE E SET OFF
22-23 Giugno 2011
METODI ANALITICI PER LA VALUTAZIONE DEL SET OFF
La tecnica analitica di elezione per questo tipo di studi è la
gascromatografia accoppiata alla spettrometria di massa (GC/MS).
I METODI APPLICATI SONO QUELLI PRIMA DESCRITTI
22-23 Giugno 2011
ESEMPIO DI CROMATOGRAMMA
Abundance
TIC: [BSB1]0251F28.D
6500000
6000000
MST = c.a. 10 ppb
5500000
5000000
STANDARD INTERNO
4500000
0,5 µg/dm2
25.75
24.36
4000000
3 µg/6 dm2
3500000
MST = 3 ppb
3000000
18.67
2500000
20.15
18.83
2000000
MST = c.a. 3 ppb
14.49
28.43
1500000
1000000
11.20
11.62
500000
17.90
24.66
22.39
21.90
22.77
22.87
27.74
20.95
27.80
26.64
28.37
22.13 24.57
24.02
20.81
14.11
0
5.00
10.00
15.00
20.00
Time-->
22-23 Giugno 2011
25.00
30.00
STEPS DI VALUTAZIONE
HAZARD IDENTIFICATION = RISULTATI DELLE ANALISI
RISK
CHARACTERIZATION
RISK
EVALUATION
22-23 Giugno 2011
RISK CHARACTERIZATION
COMPOSTI IDENTIFICATI: RICERCA DATI dove?
LISTE POSITIVE
REGOLAMENTO n.10/2011/CE
D.M. 21/3/73 e agg. (tutti i materiali regolamentati)
SYNOPTIC DOCUMENT
EFSA doc
COE doc
FDA
ELENCO ADDITIVI ALIMENTARI AUTORIZZATI
LISTA COMPOSTI CANCEROGENI (ISS)
LISTA ESCLUSIONE EUPIA (ex CEPE prod. ink)
BANCHE DATI
22-23 Giugno 2011
RISK EVALUATION
VALUTAZIONE QUALITATIVA
• Lista esclusione EUPIA
• Composto CMR
22-23 Giugno 2011
RISK EVALUATION
VALUTAZIONE SEMIQUANTITATIVA
Se il composto è listato:
Calcoliamo la Migrazione Specifica Teorica (100%), applicando il fattore di
esposizione convenzionale “6”
Confronto con: LMS
Se il composto NON è listato:
Calcoliamo la Migrazione Specifica Teorica (100%), applicando il fattore di
esposizione convenzionale “6”
Confronto con valori di riferimento :
LMS = 50 ppb: per composti da introdurre nelle positive che richiedono una
valutazione tossicologica più approfondita se eccedono
LMS = 10 ppb per composti NON LISTATI e NON CMR (rif. Reg. n.
10/2011/CE, Art.13 barriera funzionale plastiche multistrato - Ordinanza
Svizzera dove i 10 ppb sono cogenti per le sostanze citate nella lista B (senza
valutazione tossicologica).
22-23 Giugno 2011
RISK EVALUATION
Se migrazione teorica < LMS o < dei valori di riferimento
considerati
OK
Se migrazione teorica > LMS o > dei valori di riferimento
considerati
Analisi di migrazione specifica nei simulanti o negli alimenti
22-23 Giugno 2011
COMPOSTI NON IDENTIFICATI
Ho lo spettro di massa ma non ho l’identificazione da
parte del software
NON ABBIAMO SOLUZIONI ANALITICHE IMMEDIATE
Si può procedere in due modi:
Individuare attraverso l’analisi di componenti/fasi di processo
dove viene introdotto il composto ignoto
Eventuale identificazione con i produttori di materie prime o i
converter.
22-23 Giugno 2011
APPLICAZIONI: MICROINQUINANTI
Screening per la ricerca di fotoiniziatori
Quando?
In caso di manufatti (film – vaschette – bicchieri) stampati con
tecnica flexo UV
Analisi di primo livello: ricerca dei principali fotoiniziatori
Mediante estrazione con solvente e analisi GC/MS in sim
Se sono presenti si procede con
Analisi di secondo livello: determinazione della loro migrazione
specifica in apposito simulante
22-23 Giugno 2011
Screening per la ricerca di fotoiniziatori
Elenco fotoiniziatori:
Benzofenone
4-metil benzofenone
4-fenil benzofenone
ITX
DETX
2 etil esil dimetil ammino benzoato
2 etil dimetil amino benzoato
Irgacure 184
ecc……
Soluzione standard
Abundanc e
T IC:
3100000
SQ72_1a50.D \ D AT ASIM.MS
17.774
3000000
2900000
2800000
2700000
2600000
2500000
2400000
2300000
2200000
2100000
2000000
1900000
1800000
1700000
16.242
1600000
15.198
1500000
1400000
1300000
14.933
18.531
1200000
20.616
1100000
1000000
900000
15.571
800000
20.152
700000
19.490
600000
500000
400000
300000
200000
100000
11.00
12.00
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00
21.00
22.00
23.00
24.00
T ime-->
Solo il Benzofenone è presente nelle liste positive con un LMS di 0,6 mg/Kg.
Per gli altri composti vale il limite di 0,01 mg/Kg come migrazione specifica.
Devo avere quindi un metodo che permette di rilevarne tracce.
22-23 Giugno 2011
Abbiamo sviluppato un metodo con acquisizione simultanea SIM_SCAN
Estratto campione
Abundanc e
T IC: 0156_0342_02.D\ DAT A.MS
8.207
1300000
1200000
1100000
FULL SCAN - screening
1000000
900000
800000
700000
600000
500000
400000
300000
18.018
20.317
20.590
200000
10.995
12.425
11.356
100000
9.594
8.00
10.00
16.979
18.520
12.724
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
22.00
24.00
T ime-->
Abundanc e
T IC:
0156_0342_01.D \ DAT ASIM.MS
1600000
1550000
1500000
1450000
1400000
SIM – vedo solo i composti ricercati
1350000
1300000
1250000
1200000
1150000
1100000
1050000
1000000
950000
900000
850000
800000
750000
700000
650000
600000
550000
500000
450000
400000
350000
300000
250000
200000
18.526
20.599
150000
100000
50000
15.196
10.00
11.00
12.00
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00
21.00
22.00
23.00
24.00
T ime-->
22-23 Giugno 2011
Risultato:
Sono presenti 3 fotoiniziatori
Dal dato quantitativo posso calcolare
la migrazione specifica teorica (MST)
Se MST < 0,01 mg/Kg
OK
Se MST > 0,01 mg/Kg
È necessario allestire un test di
migrazione specifica per andare a
ricercare i tre composti nei simulanti
alimentari.
22-23 Giugno 2011
APPLICAZIONI: SCREENING SU ALIMENTI
Valutazione di danno organolettico
Esempio: cartoncino stampato offset con evidente odore residuo
Identificare
i
composti
organici volatili nel cartoncino
Screening di primo livello
Valutare
l’attitudine
a
modificare il gusto degli
alimenti
Test di Robinson
22-23 Giugno 2011
Risultati
ESAME PER PUNTEGGIO
Test di Robinson = 3
differenza di gusto NETTA
0: nessuna differenza di GUSTO
percepibile
1:
differenza
di
GUSTO
appena
percepibile e difficilmente definibile
2:
differenza di GUSTO debole ma
definibile
3: differenza di GUSTO netta
4: differenza di GUSTO molto netta
Screening GC/MS – HS cartone
Abundance
TIC: 0028_01.D
8000000
7000000
6000000
22.01
5000000
21.1722.80
4000000
15.74
3000000
2000000
1000000
15.44
11.46
2.85
4.45
0
2.00
4.00
6.00
15.22
15.16
22.18
22.82
22.38
20.27
21.47
21.7123.55
20.82
23.60
Presenza
di
composti
idrocarburici
alifatici
caratteristici stampa offset
con "inchiostri tradizionali"
9.66
8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
Time-->
22-23 Giugno 2011
Screening sulla cioccolata proveniente dal Test di Robinson
Abundance
TIC: DATASIM.MS
Metodo impiegato :
Campionamento con
SPME e analisi GC/MS
13.83
8500000
8000000
7500000
7000000
6500000
6000000
5500000
5000000
4500000
4000000
3500000
3000000
Cioccolata "bianco"
2500000
2000000
1500000
1000000
21.18
1
9.1
16.75
18
.4
80
500000
10.00
15.00
20.00
25.65
25.00
30.00
35.00
Time-->
Abundance
TIC: DATASIM.MS
13.83
8500000
8000000
7500000
7000000
6500000
Cioccolata "da test
di Robinson "
6000000
21.18
5500000
5000000
22.09
4500000
4000000
3500000
3000000
21.75
2500000
2000000
22.93
20.97
20.19
1500000
1000000
500000
10.00
Time-->
22-23 Giugno 2011
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
APPLICAZIONI: MIGRAZIONI SPECIFICHE
REGOLAMENTO 10/2011/CE
CAPO 2
Prove di migrazione specifica da materiali e oggetti non ancora a contatto con prodotti alimentari
2.2. Approcci di screening
Per effettuare lo screening di un materiale o di un oggetto al fine di determinarne la conformità ai limiti di
migrazione, è possibile applicare uno qualsiasi degli approcci seguenti, considerati più rigorosi del metodo
di verifica descritto al punto 2.1.
2.2.1. Sostituzione della migrazione specifica con la migrazione globale
Per effettuare lo screening della migrazione specifica delle sostanze non volatili, è possibile applicare la
determinazione della migrazione globale a condizioni di prova rigorose almeno quanto quelle per la
migrazione specifica.
2.2.2. Contenuto residuo
Per effettuare lo screening della migrazione specifica è possibile calcolare il potenziale di migrazione sulla
base del contenuto residuo di sostanza nel materiale o nell’oggetto supponendo una migrazione
completa.
2.2.3. Modellizzazione della migrazione
Per effettuare lo screening della migrazione specifica è possibile calcolare il potenziale di migrazione in base
al contenuto residuo di sostanza nel materiale o nell’oggetto applicando i modelli di diffusione
universalmente riconosciuti basati su dati scientifici costruiti per sovrastimare la migrazione effettiva.
2.2.4. Sostituti di simulanti alimentari
Per lo screening della migrazione specifica è possibile sostituire i simulanti alimentari con sostituti di simulanti
se, in base a dati scientifici, detti sostituti sovrastimano la migrazione rispetto ai simulanti alimentari
regolamentati.
22-23 Giugno 2011
Analisi di screening
Determinare il contenuto (QM)
Calcolare la migrazione specifica teorica
Quello che non c’è non può migrare !!!!
22-23 Giugno 2011
Standard per screening VOC (2 µg ogni composto )
Rif. 1 dm2 = 0,002 mg/dm2
A
bundance
4
TIC
:S
Q
87S
C
RE
E
NING
HS
.D
1900000
1800000
17.89
1700000
STANDARD INTERNO
1600000
1500000
14.00
1400000
16.90
1300000
1200000
1100000
1000000
900000
800000
700000
600000
500000
400000
300000
3
2
1
11.09
5
6.49
5.32
19.42
200000
100000
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
Tim
e-->
1) Vinil acetato LMS: 12 mg/Kg o 2 mg/dm2
2) Tetraidro furano LMS: 0,6 mg/Kg o 0,1 mg/dm2
3) 1-ottene LMS: 15 mg/Kg o 2,5 mg/dm2
4) alfa Metil stirene LMS: 0,05 mg/Kg o 0,0083 mg/dm2
5) 2-etil esanolo LMS: 30 mg/Kg o 5 mg/dm2
22-23 Giugno 2011
18.00
Standard per screening OC rilevabili nell’estratto in solvente
(0,025 mg/dm² ogni composto – contatto previsto 1 dm2/10 ml esano)
A
bundance
TIC
:S
Q
86DIL.D
15.72
140000
16.22
130000
13.76
13.50
120000
15.37
14.48
14.92
110000
100000
90000
13.65
17.59
80000
19.02
18.81
70000
20.26
60000
50000
18.92
40000
30000
20000
10000
12.00
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00
Tim
e-->
BHT LMS: 3 mg/Kg o 0,5 mg/dm2
DOA LMS: 18 mg/Kg o 3 mg/dm2
2 etil esil difenil fosfato LMS: 2,4 mg/Kg o 0,4 mg/dm2
DnBP (DiBP): 0,05 mg/Kg o 0,0083 mg/dm2
Irganox 1076 LMS: 6 mg/Kg o 1 mg/dm2
Butil benzil ftalato LMS: 30 mg/Kg o 5 mg/dm2
DOP LMS: 1,5 mg/Kg o 0,25 mg/dm2
Benzofenone LMS 0,6: mg/Kg o 0,1 mg/dm2
22-23 Giugno 2011

metodi di screening: validazione screening: validazione - aibo

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