XXXVII CONGRESSO AIAS

AIAS – ASSOCIAZIONE ITALIANA PER L’ANALISI DELLE SOLLECITAZIONI
45° CONVEGNO NAZIONALE, 7-10 SETTEMBRE 2016 –UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI TRIESTE
AIAS 2016 - 924
CARATTERIZZAZIONE SPERIMENTALE E MODELLAZIONE
NUMERICA DEL COMPORTAMENTO A CREEP DI NANOCOMPOSITI
A BASE DI GRAFENE
F. Adamoa, F. Curàa, R. Sesanaa
a
Politecnico di Torino - Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Aerospaziale,
Corso Duca degli Abruzzi, 24 - 10129Torino, e-mail: [email protected],
[email protected], [email protected]
Sommario
Il grafene è un materiale di nuova generazione che sta suscitando un grande interesse sia in ambito
scientifico che industriale per le sue eccezionali caratteristiche, che lo candidano come ottimo filler per
le matrici polimeriche. Scopo del presente lavoro è lo studio del comportamento a creep di materiali
compositi a matrice polimerica basati su “nanoplatelets” di grafene. In prima fase sono state svolte delle
prove sperimentali di creep su tre diversi tipi di materiale: polipropilene puro, polipropilene additivato
con grafene “nanoplatelets” e polipropilene con aggiunta di grafite. Dai risultati di tali prove è stato
individuato il modello analitico che meglio descrive il comportamento viscoelastico dei tre materiali in
esame. Quindi, con l’ausilio delle relazioni analitiche, è stato sviluppato un modello agli elementi finiti
in grado di simulare le prove sperimentali. Il confronto tra le risposte a creep dei diversi materiali ha
permesso di valutare gli effetti dei filler sul comportamento viscoelastico del polipropilene.
Abstract
Graphene is a new generation material attracting a lot of interest in both the scientific and industrial
sectors for its exceptional characteristics that candidates it as excellent filler for polymer matrices. Aim
of this work is to study the creep behavior of composite materials with "nanoplatelets" graphene matrixbased polymer. In the first phase, experimental creep tests have been performed on three different types
of material: pure polypropylene, polypropylene admixed with graphene "nanoplatelets" and
polypropylene with graphite. Thanks to the results of these tests, the analytical model that best describes
the viscoelastic behavior of the three test materials has been identified. Then, with the help of analytical
relationships, it has been developed a finite element model to simulate the experimental tests. Finally,
the comparison between the answers to creep of different materials has enabled us to evaluate the effects
of fillers on the viscoelastic behavior of polypropylene.
Parole chiave: grafene, creep, polipropilene, modellazione numerica
1. INTRODUZIONE
Il grafene è una forma allotropica del carbonio, costituito da uno strato monoatomico di atomi di
carbonio disposti in un piano bidimensionale secondo un reticolo a nido d’ape, in cui la distanza tra gli
atomi di carbonio pari a 0.142 nm [1].
La scoperta sperimentale del grafene, avvenuta nel 2004 [2], ha determinato un grande interesse per le
proprietà eccezionali mostrate da questo materiale. Infatti, oltre ad essere il più sottile dei materiali
esistenti, mostra una resistenza meccanica superiore a quella dell’acciaio (con un modulo elastico di 1
TPa) [3], un’eccezionale conducibilità termica (5000 W m-1 K-1) [4] e una mobilità elettronica a
temperatura ambiente più elevata di qualsiasi altra sostanza (250000 cm2/Vs) [5, 6]. Queste eccezionali
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caratteristiche rendono il grafene potenzialmente adatto ad un gran numero di applicazioni, che vanno
dall’elettronica ad alta frequenza, alla costruzione di touch-screen, celle solari, sensori flessibili e
materiali compositi ad alte prestazioni [7-12].
L’utilizzo del grafene per realizzare materiali nanostrutturati è un argomento di notevole interesse
scientifico. Inoltre, le materie plastiche mostrano straordinari miglioramenti di diverse proprietà come
la conducibilità elettrica, la stabilità termica, il modulo elastico o la resistenza alla trazione, in seguito
all’inserimento nella matrice polimerica di grafene o di altre nanostrutture basate anch’esse sul grafene
[13]. E ancora i miglioramenti delle proprietà multifunzionali resi possibili grazie ai nano compositi
aprono la strada a nuove applicazioni per i polimeri [14].
In generale, le proprietà meccaniche dei materiali termoplastici dipendono da temperatura, peso
molecolare e grado di cristallinità. Non solo, il comportamento dei polimeri dipende dal tempo di
applicazione del carico (o deformazione) determinando un comportamento di tipo “viscoealastico”: il
materiale sottoposto ad un carico costante si deforma progressivamente durante il periodo di
applicazione del carico.
In molte delle applicazioni riguardanti i polimeri si richiede che essi sopportino significanti livelli di
tensioni per lunghi periodi di tempo. Risulta, quindi, di primaria importanza valutare la risposta
viscoelastica del materiale in tali condizioni. Il comportamento viscoelastico dei polimeri viene
usualmente analizzato mediante prove di “creep” e di “stress relaxation”.
In particolare, durante le prove di creep si sottopone il materiale a tensione costante per lunghi periodi
di tempo in modo da poter osservare il relativo scorrimento viscoso.
Il comportamento a creep di molti materiali polimerici di utilizzo industriale è stato ampiamente
indagato, come mostrano le ricerche di Andrew e Ferry [15, 16].
Scopo del presente lavoro è quello di analizzare l’effetto del grafene sulle proprietà viscoelastiche del
polipropilene. La descrizione del comportamento viscoelastico dei materiali polimerici risulta piuttosto
complessa e richiede una serie di dati rilevanti sulle proprietà del materiale, così come l’uso di modelli
analitici che descrivano accuratamente il loro comportamento. Per tale motivo, lo sviluppo di
simulazioni FEM sul comportamento a creep dei materiali indagati è stato preceduto da un’attenta
campagna di prove sperimentali in grado di fornire i principali dati che caratterizzano il materiale.
2. MATERIALI E METODI
I materiali analizzati in questo lavoro sono di tre tipi (figura 1): polipropilene puro (indicato con la sigla
PP), grado PP HF501N di LuondellBasell Polymers; polipropilene con 10% in peso di nanoplatelets di
grafene (indicato con la sigla GNP), grado FLG 19 di Avanzare, ottenuto per miscelazione dal fuso;
polipropilene più 12% in peso di grafite (indicato con la sigla COM), grado RS1486 di Coolpolymers.
I provini impiegati per le prove sono stati stampati ad iniezione su pressa Babyplast, con geometria
secondo la norma [17] Tipo 5a (figura 2 e tabella 1).
Figura 1. Provini analizzati
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Figura 2. Disegno del provino per materie plastiche [17]
Tabella1. Dimensioni principali del provino
Dimensioni
principali
L
l0
l1
l2
b1
b2
h
r1
r2
[mm]
52
20.5
42
75
4
12
2
8
12
Sui suddetti provini sono state effettuate prove di caratterizzazione meccanica al fine di ricavare le
caratteristiche principali dei tre materiali [18]. In particolare è stata effettuata la classica prova di
trazione e di flessione a 3 punti come descritto rispettivamente dalle norme [17] e [19] e dalla [20],
utilizzando la macchina MTS Q/test 10 (figura 3).
Come accennato precedentemente lo studio del comportamento viscoelastico dei materiali in esame è
stato realizzato attraverso prove sperimentali di creep e simulazioni numeriche eseguite con il software
Abaqus (descritte nel paragrafo 3). Allo scopo di indagare il comportamento viscoelastico dei tre
materiali sotto diverse condizioni si è ritenuto opportuno eseguire le prove di caratterizzazione a creep
e le corrispondenti simulazioni numeriche sia su provini “nuovi”, sia su provini precedentemente
affaticati secondo le modalità indicate in tabella 2.
Tabella 2. Prove di fatica eseguite sui tre tipi di provino
Codice
test
01
02
03
04
Range variazione
carico [N]
+/- 50
+/- 10
+10/+50
+10/+150
Numero
cicli
2000
2000
10^6
10^6
Frequenza
prova [Hz]
10
10
10
10
Tutte le prove sono state eseguite utilizzando la macchina elettromeccanica Bose 5500 (200N) (figura
3) presente presso il laboratorio del Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Aerospaziale del
Politecnico di Torino, attenendosi alle procedure descritte dalla norma [21].
Le prove sono state condotte sottoponendo i provini ad un carico costante di 150 N (equivalente ad una
tensione di 18.75 MPa nella sezione più ristretta) per una durata di circa 1000 secondi, in condizioni di
temperatura ambiente.
Nel presente lavoro non è stato considerato l’effetto della temperatura sul comportamento viscoelastico
dei materiali, nonostante sia noto come questa variabile influenzi significativamente il comportamento
dei materiali polimerici [22].
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Il limitato numero di provini a disposizione ha consentito lo svolgimento di poche prove per ogni
tipologia di provino.
Figura 3. Macchine utilizzate per le prove sperimentali: MTS Q/test 10 (a sinistra) e Bose
ElectroForce 5500 (a destra).
3. MODELLI ANALITICI E SIMULAZIONI NUMERICHE
Il comportamento viscoelastico dei materiali può essere descritto utilizzando diversi modelli analitici
disponibili in letteratura. La forma più generica per descrivere le curve di creep è del tipo:
𝜀 𝑐𝑟 = 𝐹(𝜎, 𝑇, 𝑡) = 𝑓(𝜎) 𝑔(𝑇) ℎ(𝑡)
(1)
dove 𝜀 𝑐𝑟 è la deformazione data dal creep (creep strain), 𝑇 è la temperatura e 𝑡 è il tempo.
L’introduzione delle funzioni f, g e h implica l’assunzione del principio di sovrapposizione degli effetti
per le tre variabili in esame.
In letteratura sono state proposte molte formulazioni per l’Equazione (1) e pertanto vi sono diversi
modelli di creep disponibili nei codici di calcolo ad elementi finiti e in Abaqus in particolare. La
formulazione più diffusa è senz’altro la legge di Bailey-Norton (definita anche legge di potenza o power
law), utile a modellare sia la fase primaria di creep sia la fase secondaria [23, 24]:
𝜀 𝑐𝑟 ∝ 𝜎 𝑛 𝑡 𝑚+1
(2)
Inoltre, esprimendo tale legge in termini di velocità di deformazione 𝜀̇ 𝑐𝑟 si ottiene:
𝜀̇ 𝑐𝑟 = 𝐴𝜎 𝑛 𝑡 𝑚
(3)
Definita come legge di potenza time-hardening, dove 𝐴, 𝑛 e 𝑚 sono parametri dipendenti dal materiale
e dalla temperatura [25].
Tale formulazione può essere espressa anche nella forma definita strain-hardening:
1
𝜀̇ 𝑐𝑟 = 𝐴𝜎 𝑛 {[(𝑚 + 1) 𝜀̇ 𝑐𝑟 ]𝑚 }𝑚+1
(4)
Oltre la legge di Bailey-Norton nel software di calcolo è disponibile la legge di Garofalo in cui la 𝜀̇ 𝑐𝑟 è
espressa in termini di funzione del seno iperbolico [25]:
Δ𝐻
𝜀̇ 𝑐𝑟 = 𝐴(sinh 𝐵𝜎)𝑛 𝑒𝑥𝑝 (− 𝑅(𝜗−𝜗𝑧))
(5)
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con 𝜀̇ 𝑐𝑟 e 𝜎 definiti sopra, Δ𝐻 l’energia di attivazione (J/mol), 𝑅 la costante universale del gas, 𝜗 e
𝜗 𝑧 rispettivamente la temperatura durante il creep e la temperatura di riferimento; 𝐴, 𝐵 e 𝑛 parametri
dipendenti dal materiale.
Tra le formulazioni disponibili la power law si adatta meglio a descrivere i casi in cui la tensione si
mantiene relativamente bassa e, nello specifico, la versione time-hardening è particolarmente consigliata
nel caso in cui la tensione rimanga costante, mentre la strain-hardening si adatta maggiormente al caso
in cui la tensione vari durante l’analisi.
Quando, invece, sono in gioco elevate tensioni, si è riscontrato che la velocità di deformazione segue un
andamento esponenziale: in tale caso la legge di Garofalo risulta essere la più adatta a modellare il
fenomeno.
In accordo ai modelli disponibili nel software Abaqus, si è scelto di utilizzare la legge di Norton nella
forma time-hardening, essendo quella che maggiormente si adatta a descrivere le prove sperimentali
condotte in controllo di carico (quindi a tensione costante). I coefficienti di tale legge sono stati ricavati
tramite una semplice interpolazione a partire dalle curve sperimentali espresse sotto forma di velocità
di deformazione in funzione del tempo.
Inoltre, al fine di simulare il comportamento dei diversi materiali in esame sono stati inseriti nel codice
di calcolo i dati di modulo elastico e curva plastica derivanti dalle prove di caratterizzazione meccanica.
La modellazione numerica è stata svolta simulando il comportamento del provino durante le prove di
creep, suddividendo la simulazione in due step consecutivi: nel primo si è sottoposto il provino ad un
carico di trazione pari a 150 N, mentre nel secondo si è applicato il creep a tensione costante per un
intervallo di tempo prestabilito.
4. RISULTATI
4.1 Prove sperimentali
In figura 4 si riportano i risultati delle prove di trazione eseguite sia sui provini nuovi, sia su quelli
precedentemente affaticati al fine di ricavarne le principali caratteristiche meccaniche.
In particolare vengono rappresentate le curve tensione-deformazione dei tre materiali, rispettivamente a
tratto continuo per i provini nuovi e con linea tratteggiata quelli che sono già stati sottoposti a cicli
affaticanti.
Figura 4: Risultati prove di trazione sui provini nuovi e affaticati.
Come si nota dagli andamenti delle curve tensione-deformazione, l’aggiunta del filler, sia esso grafene
o grafite, determina un cambiamento nel comportamento meccanico del polipropilene.
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In particolare le curve relative ai nanocompositi non affaticati (GNP NA e COM NA) presentano un
comportamento prettamente fragile, contrariamente al polipropilene puro (PP) caratterizzato da un
comportamento duttile.
Dal punto di vista dell’influenza del danneggiamento nei materiali, l’aspetto più interessante da notare
è rappresentato dalla curva del “COM A” (polipropilene con grafite affaticato). Infatti, in questo
materiale l’affaticamento determina un importante cambiamento delle caratteristiche del materiale
passando da un comportamento di tipo fragile a uno di tipo duttile.
Inoltre, sulla base di tali curve sono stati calcolati i moduli elastici dei tre materiali in esame ed anche i
nuovi moduli elastici dei materiali a seguito del danneggiamento (tabella 3).
Tabella 3. Moduli elastici
Materiale
PP
COM
GNP
PP affaticato
COM affaticato
GNP affaticato
E
[MPa]
2023
2648
2356
2479
699
2459
Per quanto riguarda le prove di creep, invece, i risultati vengono espressi in termini di curve
deformazione-tempo consentendo di osservare il comportamento del materiale nel caso di scorrimento
viscoso.
In particolare l’analisi di tali risultati è utile per valutare sia l’effetto dell’aggiunta di grafene e grafite
nel polipropilene, sia l’effetto del danneggiamento del materiale sul loro comportamento viscoelastico.
In figura 5 sono riportati i risultati differenziati per materiali nuovi (linea continua) e materiali affaticati
(linea tratteggiata).
Figura 5. Risultati delle prove di creep sui materiali non affaticati (a sinistra) e sui materiali affaticati
(a destra).
Come si può notare, l’aggiunta dei filler nel polipropilene ne modifica visibilmente il comportamento;
più in particolare, l’aggiunta di grafite causa un aumento della deformazione, mentre il grafene ne causa
una diminuzione. Tale comportamento è visibile anche successivamente all’affaticamento dei materiali.
Per quanto riguarda invece l’effetto delle sollecitazioni a fatica sul creep, i risultati sono presentati in
figura 6. Dall’osservazione di tali curve è evidente come il danneggiamento causi per tutti i 3 tipi di
materiali un abbassamento della curva, cioè una diminuzione della deformazione causata dal creep col
tempo.
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Figura 6. Confronto risultati sperimentali tra materiali nuovi e affaticati: polipropilene PP (in alto a
sinistra), polipropilene con grafene GNP (in alto a destra) e polipropilene con grafite COM (in basso).
4.2 Simulazioni numeriche
Come descritto in precedenza le simulazioni numeriche sono state svolte applicando al modello di
provino due step consecutivi.
Dall’elaborazione dei dati sperimentali è stato possibile ricavare le curve velocità di deformazionetempo utili a ricavare i parametri 𝐴, 𝑛 e 𝑚 della legge di creep da inserire nel codice di calcolo. In tabella
4 sono riportati i valori dei parametri utilizzati per ciascun materiale.
Tabella 4. Valori dei parametri della legge di creep per ogni materiale.
Materiale
A
n
M
PP
GNP
COM
PP affaticato
GNP affaticato
COM affaticato
1.7E-7
2E-8
3.3E-8
1.7E-7
1.85E-8
3.2E-8
2.95
3.55
3.6
2.87
3.48
3.5
-0.75
-0.75
-0.69
-0.71
-0.71
-0.68
A titolo di esempio, in figura 7 è mostrato l’andamento delle tensioni su tutto il provino al termine del
primo step (applicazione del carico di 150 N) e al termine del secondo step (simulazione del creep).
La tensione nella parte centrale del provino presenta un valore di circa 18.92 MPa il che conferma
l’affidabilità del modello, dal momento che la tensione ivi presente nel caso di prove sperimentali è pari
a 18.75 MPa (come descritto nel paragrafo 2).
È bene notare, inoltre, come l’andamento delle tensioni non vari successivamente all’applicazione del
creep, in perfetto accordo con la prova sperimentale di creep condotta a tensione costante. Risulta
visibile, però, l’allungamento dovuto allo scorrimento viscoso rispetto allo step 1.
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Figura 7. Andamento delle tensioni nel modello FEM al termine del primo step (sinistra) e al termine
del secondo step (destra).
In figura 8 sono riportati i confronti numerico-sperimentali relativamente ai tre tipi di materiale e alle
loro condizioni (nuovi o affaticati).
In ambedue i grafici sono riportate le curve di creep ottenute sperimentalmente per i tre materiali (linea
continua) e gli stessi andamenti relativi alla simulazione numerica (linea tratteggiata); in particolare a
sinistra sono mostrati i risultati relativi ai provini nuovi, a destra quelli relativi ai provini già affaticati.
Come si osserva dalle figure, i risultati della simulazione numerica riproducono con ottima
approssimazione il comportamento reale dei materiali.
Figura 8. Confronto tra i risultati sperimentali e i risultati delle simulazioni numeriche: materiali non
affaticati (a sinistra) e materiali affaticati (a destra).
5. CONCLUSIONI
Nel presente lavoro è stato studiato il comportamento viscoelastico del polipropilene con particolare
attenzione al comportamento nel caso di aggiunta di filler di nuova generazione e che al momento stanno
suscitando enorme interesse da parte di tutto il mondo scientifico: il grafene.
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Il comportamento a creep di tale materiale è fortemente influenzato dal tipo di filler introdotto nella
matrice polimerica. In particolare, sia l’aggiunta di grafene che di semplice grafite modifica le
caratteristiche meccaniche del polipropilene, causando un aumento del suo modulo elastico.
Un altro aspetto interessante analizzato è l’effetto del danneggiamento sul comportamento meccanico
dei tre materiali.
Si è infatti osservato che le curve deformazione-tempo per i materiali affaticati variano rispetto alle
corrispondenti relative ai materiali nuovi. In particolare è possibile notare un generale abbassamento per
tutti e tre i casi studiati. Tale fenomeno indica senz’altro un cambiamento nella microstruttura del
materiale a causa del danneggiamento e, di conseguenza, una diversa risposta in termini di scorrimento
viscoso.
Infine, si può concludere che lo svolgimento delle simulazioni numeriche ha permesso di mettere a punto
un modello affidabile in grado di simulare il comportamento a creep dei materiali studiati nelle varie
configurazioni.
In tal modo diventa possibile simulare prove di creep di elevata durata, difficili da realizzare
sperimentalmente in laboratorio. È interessante notare la variabilità dei coefficienti utilizzati per definire
la legge di creep per ogni materiale; questo fatto porta alla conclusione che sono sempre indispensabili
prove sperimentali per caratterizzare un materiale additivato con un filler anche dal punto di vista dello
scorrimento viscoso.
E’ necessario comunque evidenziare che le prove e le analisi svolte nel presente lavoro si riferiscono ad
un’indagine preliminare. Le variabili che influiscono sul comportamento viscoelastico dei materiali
sono infatti molteplici e ancora da indagare per i materiali considerati.
Obiettivo futuro potrebbe essere quello di esaminare l’influenza dell’aggiunta del grafene nel caso di
creep ad alta temperatura.
E’ ancora importante sottolineare come le proprietà del materiale varino anche a seconda del processo
di produzione del nanocomposito e, in questo caso particolare, a seconda della concentrazione di grafene
aggiunto al materiale base.
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45° CONVEGNO NAZIONALE – TRIESTE, 7-10 SETTEMBRE 2016
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